標定前確保在線余氯儀電極膜頭裝置無缺后放入自來水中，準確接于外表通電二個小時以上對電極進行極化（活化）后再進行標定更為準確。

　　（1）零點標定：（如不使用實測pH，pH電極可不放入但要設定人工已知pH值）：把余氯電極和pH電極一起放置于蒸餾水或純水中（無氯零度水），操作外表進入“零點標定”菜單，按“承認”鍵，待電流安穩后再按“承認”鍵，再按“承認”鍵后，此時經標定后的數據被存儲，然后按“退出”回來主顯現。

　　（2）斜率標定：（a）有條件的參考辦法：

　　在線余氯儀標定用設備資料：小型拌和器一臺，實驗室用在線余氯儀一臺，250mL玻璃燒杯一只，

　　微量移液器一只，茨氯酸鈉溶液適當，4.00或6.86pH緩沖溶液適當。

　　操作：在玻璃燒杯內加4.00或6.86pH的緩沖溶液200mL，放置于拌和器上（拌和速度低速）拌和。將余氯電極和pH電極一起放置于緩沖溶液中，用移液器向緩沖溶液中加10-30μL的次氯酸鈉溶液調制余氯液（飲用水、游泳池等：余氯值0.5-1mg/L；污水處理等：余氯值1-2-3mg/L），用實驗室余氯儀測得的實踐讀數輸入到余氯儀外表內。操作辦法見闡明書和外表中菜單內的提示。

　　（b）無條件的簡便辦法：

　　克己富含余氯的水0.5-1mg/L擺布，將經活化的余氯電極放入，用實驗室辦法測得余氯水中的實踐讀數，將讀數輸入到外表內。操作辦法：在外表內進入“標定”菜單，閃爍的光標移至“斜率標定”，按“承認”鍵，待電流相對安穩后再按“承認鍵”，按屏幕指示輸入實驗室測得的數據，然后按“承認”鍵看到其標定出的斜率－××.××，再按“承認”鍵經標定的數據被保留。按“退出”鍵回到主顯現，此時標定結束可投入測量。

　　（c）余氯規范液辦法：

　　將在線余氯儀電極和pH電極放置于已知余氯規范液中進行標定，操作辦法同闡明書中；余氯規范液的裝備請參照《日子飲用水規范查驗法》GB5750-85。